厚度是薄膜的基本參數之一。由于厚度會產生三種效應:衍射強度隨厚度而變，膜越薄散射體積越小;散射將顯示干涉條紋，條紋的周期與層厚度有關;衍射線隨著膜厚度降低而寬化。因此可從衍射強度、線形分析和干涉條紋來測定薄膜的厚度。用x射線儀測量單層膜的小角x衍射線后用公式:

便可以計算單層膜的厚度。在式((6一4)中，d表示膜厚，A表示X射線的波長.B表示掠射角.由兩種材料交替沉積形成的納米多層膜具有成分周期性變化的調制結構，入射X射線滿足布拉格條件時就可能像晶體材料一樣發生相干衍射。由于納米多層膜的成分調制周期遠大于晶體材料的晶面間距，其衍射峰產生于小角度區間。因此小角度X射線衍射被廣泛用來測量納米多層膜的周期數。X射線掠人射衍射(grazing incident diffrac-tion, GID)或散射方法的*優點在于對表面和界面內原子位移十分敏感，可以通過調節X射線的掠入射角來調整X射線的穿透深度，從而用來研究表面或表層不同深度處的結構分布，如表面單原子的吸附層、表面粗糙度、密度、膜層次序、表面下約1 000aIo00A深度的界面結構以及表面非晶層的結構等。    因為特征X射線不能用電磁透鏡聚焦，它的束斑尺寸較大，另外X射線分析樣品時它受原子外殼層電子的散射較弱，所以有很強的穿透能力，利用這種方法分析薄膜時適合分析晶粒尺寸較大和膜層較厚的薄膜。